煤的揮發份測定是煤炭分析中的重要環節，其測定結果對于了解煤炭的燃燒特性、熱值評估以及工業應用等方面具有重要意義。根據國標GB/T 212-2008《煤的工業分析方法》，煤中揮發份的測定需要遵循一系列嚴格的操作步驟和條件，以確保測定結果的準確性和可靠性。
一、實驗原理
稱取一定質量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發分。
二、實驗設備及儀器
●揮發坩堝：帶有配合嚴密蓋的坩堝，坩堝總質量為（15~20）g。
●馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的900±5℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到（900±10）℃。爐后壁有一個排氣孔和插熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（20~30）mm處。
●坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，其規格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。
●干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
●電子天平：感量0.1mg。
●壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。
●坩堝鉗、秒表等。
三、實驗步驟
1.檢查天平：天平開機前，觀察天平后部水平儀內的水泡是否位于圓環的中央，否則通過天平的地腳螺栓調節（左旋升高，右旋下降）。打開兩側玻璃門，使空氣流通，達到空氣干燥狀態。天平在初次接通電源或長時間斷電后開機時，至少需要30分鐘的預熱時間。預熱結束后，關好上邊、左右兩側的玻璃門。
2.檢查煤樣：查看標簽編號是否齊全，煤樣瓶中的樣量是否在3/4，及瓶子密封情況，煤樣的粒度是否符合小于0.2mm的要求。
3.準備坩堝：檢查坩堝蓋能否蓋嚴，選擇質量相近的坩堝進行試驗。
4.稱取煤樣：稱量前將硅膠取出，查看標簽上的制樣日期。如果是最近制的樣則用水平攪拌法（瓶子與勺子方向相反轉動，同時上下抽動勺子），如果較早則轉動法，對煤樣進行充分攪拌混合1min。注意多點取樣，取樣時不要碰到容器壁及容器底部。稱取煤樣（1±0.01）g（稱準至0.0002g），然后輕輕轉動并上下振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。
5.放置煤樣：平行煤樣放在不同的爐中，對角線擺放，注意前后位置。
6.放入煤樣：放入煤樣前檢查煙囪、通風口、爐門15mm縫隙是否關閉。將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
7.冷卻與稱量：從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
四、分析計算
空氣干燥煤樣的揮發分按以下公式計算：
Vad=（m-m1-Mad）/m×100%
式中：Vad為空氣干燥基的揮發分，單位為百分數（%）；m為一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）；m1為煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）；Mad為空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數（%）。
五、揮發分測定的精密度
揮發分測定的重復性和再現性有一定規定，具體如下表：
六、注意事項
1.使用符合國標規定的坩堝，并定期檢查其密封性和質量。
2.確保高溫爐密封性良好，有足夠的恒溫區，并定期對熱電偶和毫伏計進行校正。
3.加熱過程中要隔絕空氣，避免煤樣與氧氣反應。
4.嚴格控制加熱時間和溫度，確保測試結果的準確性。
5.取出坩堝后應迅速冷卻，避免焦渣吸水影響結果。
6.稱量前要確保儀器清潔無污染，稱量過程中要準確記錄數據。
7.測定過程中要戴手套操作，避免手部污染樣品。
8.測試環境應保持溫度、濕度相對穩定，避免外部因素對測試結果的影響。
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