揮發(fā)分的測定步驟及注意事項因測定對象（如煤炭、固體物質(zhì)等）的不同而有所差異，但通常可以歸納為以下幾個基本步驟和注意事項：
一、揮發(fā)分測定步驟
1.樣品準(zhǔn)備：
取適量的煤炭樣品，確保樣品具有代表性。
使用符合國標(biāo)GB212規(guī)定的坩堝，揮發(fā)分坩堝質(zhì)量應(yīng)在(15-20)g之間，坩堝與蓋必須配合嚴(yán)密，無裂紋。
2.儀器準(zhǔn)備：
使用箱型高溫爐或馬弗爐作為加熱設(shè)備，確保爐子密封性良好，有足夠的恒溫區(qū)。
預(yù)熱高溫爐至900±10℃，并穩(wěn)定爐溫。
3.稱量：
將裝有煤樣的坩堝放入高溫爐前，先稱量其質(zhì)量（包括煤樣和坩堝）。
4.加熱測定：
將裝有煤樣的坩堝迅速放入高溫爐的恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)閉煙囪，隔絕空氣加熱。
裝有煤樣的坩堝放入高溫爐后，爐溫應(yīng)在3min之內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。
總加熱時間（包括溫度恢復(fù)時間）要嚴(yán)格控制為7min。
5.冷卻與稱量：
加熱結(jié)束后，取出坩堝，在空氣中冷卻約5min后，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）。
冷卻后，再次稱量坩堝及殘留物的質(zhì)量。
6.計算揮發(fā)分含量：
根據(jù)稱量結(jié)果，計算揮發(fā)分的百分含量。計算公式一般為：
揮發(fā)分含量(%)=[(加熱前質(zhì)量-加熱后質(zhì)量)/加熱前煤樣質(zhì)量]×100%。
二、揮發(fā)分測定注意事項
1.儀器與設(shè)備：
使用符合國標(biāo)規(guī)定的坩堝，并定期檢查其密封性和質(zhì)量。
確保高溫爐密封性良好，有足夠的恒溫區(qū)，并定期對熱電偶和毫伏計進行校正。
2.操作過程：
加熱過程中要隔絕空氣，避免煤樣與氧氣反應(yīng)。
嚴(yán)格控制加熱時間和溫度，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
取出坩堝后應(yīng)迅速冷卻，避免焦渣吸水影響結(jié)果。
3.稱量：
稱量前要確保儀器清潔無污染，稱量過程中要準(zhǔn)確記錄數(shù)據(jù)。
測定過程中要戴手套操作，避免手部污染樣品。
4.環(huán)境控制：
測試環(huán)境應(yīng)保持溫度、濕度相對穩(wěn)定，避免外部因素對測試結(jié)果的影響。
5.重復(fù)性測定：
為了檢查溫度和操作的準(zhǔn)確性，揮發(fā)分的重復(fù)性測定應(yīng)分兩次進行。
6.其他注意事項：
設(shè)備及操作臺要保持清潔，避免雜質(zhì)對測試結(jié)果的影響。
測定過程中要隨時觀察溫度，確保爐溫在規(guī)定的范圍內(nèi)波動。
綜上所述，揮發(fā)分的測定步驟包括樣品準(zhǔn)備、儀器準(zhǔn)備、稱量、加熱測定、冷卻與稱量以及計算揮發(fā)分含量等環(huán)節(jié)。
請注意，不同樣品的揮發(fā)分測定方法和條件可能有所不同。因此，在進行具體揮發(fā)分測定之前，請務(wù)必參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)I(yè)機構(gòu)的指導(dǎo)，并按照正確的操作步驟進行測試。
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